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提出了运用吸光度比值-导数光谱同时测定Hg^2＋和Pb^2＋的新方法.在0.08 mol/L的磷酸介质及聚乙烯醇存在下，Hg^2＋和Pb^2＋均可与I-及罗丹明B形成离子缔合物，其最大吸收波长分别为610 nm和615 nm，摩尔吸光系数分别为6.1×10^5和2.3×10^5.汞和铅的浓度分别在0.1-1.6μg/mL和0.6-2.2μg/mL范围内符合Beer定律.其检测限分别为0.08及0.55μg/mL.此方法可应用于环境水样中Hg^2＋和Pb^2＋的同时测定，结果满意.