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采用溶胶—凝胶法制各了NiFeO4纳米粉末，并经不同温度处理。测定了样品的X射线衍射谱、红外漫反射光谱和磁性能。结果表明，200℃以上的热处理开始促进粉末的长大和晶化过程，而互随着温度的升高，晶化程度增强，粉末粒径增大。红外漫反射谱可以较好地反映粉末的尺寸效应和形态效应，粉末粒径越小，漫反射函数值越大；当粒径达到一定尺寸时，红外漫反射的尺寸效应和形态效应消失。NiFe2O4纳米粉末的磁性能与热处理温度及粉末的粒径大小有看十分密切的关系。