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以元素粉末为起始粉末，采用双步球磨法（球磨＋热处理＋球磨）制备TiAl基纳米晶多相结构粉末（粉末成分为Ti．47Al（at％）、Ti-45Al-2Cr-2Nb-1B-0．5Ta（at％））。采用XRD、SEM、EDS、DTA、粒度分布仪对两种粉末颗粒在球磨和热处理过程中的特性进行了表征和分析。结果表明，采用双步球磨法制备的多相结构纳米晶粉末杂质含量低，粒度分布均匀，合金元素弥散分布。一步球磨6h获得Ti／Al均匀复合结构及实现Ti（Al）部分固溶；700℃，2h热处理获得Ti3Al、Ti、A13Ti、Ti