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氮氧化物NOx是一类重要的环境污染物，对其进行监测十分必要。通过电化学方法制备了金钼杂多酸薄膜修饰电极，研究了该电极的电化学行为及其对酸性水溶液中NOx的电催化作用。结果表明，在5．0×10^-4-1．6×10^-2moL／L范围内NOx浓度与其氧化峰电流之间呈线性关系，检出限可达8．0×10^-5mol／L，满足环境水样中NOx的检测要求。