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能力验证是指认可机构为确保实验室维持较高的校准和检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种活动，是评价实验室检测结果真实水平的有效手段，也是实验室质量管理体系持续改进和不断提高的有效措施。要做好农产品农药残留能力验证实验需要把握好几个关键点。
一、 能力验证前的准备工作
1、 标准溶液的配置
对照标准物质证书、确认有效期、纯度、结构和分子量、根据标识的纯度等内容进行换算。选择合适的标准溶液线性范围，线性范围的设置会影响定量结果的准确性和线性系数。通常选择3-4个浓度点，标准曲线的最低点为检测限浓度点的二分之一左右，待测样品的浓度最好在曲线的中间位置，这样定量会更准确，具体线性范围则根据需要检测的样品浓度决定。
2、 试剂、器皿的处理
为确保实验过程中对所用试剂的进行控制，必须做样品空白实验，确保试剂空白的峰面积在检测限以下，否则需要更换试剂，或将试剂重熏蒸后使用。配置溶液应使用检定过的移液管或经计量合格后准确无误的移液枪。使用前将所用的实验器皿按照要求进行清洗，若按照NY/T 761-2008标准操作实验，玻璃器皿在清洗后，需要用乙腈溶液进行润洗，尽量减少引入外来的污染因素，所用到的器皿必须在检定周期内。
3、 仪器条件的优化
对实验过程中涉及的仪器设备进行核查，确保在检定或校准有效期内，并且满足实验要求。特别是要对检测仪器的精准度和灵敏度进行确认，如达不到检测要求需对仪器进行调整。同时将新配置的标准溶液与以前的标准溶液同时上机测定，比较响应值，正常情况下响应值应一致，或有所提高，若新配标准溶液灵敏度不如以前，需要查找原因并优化仪器。
4、 样品前处理方法的确定
重点把握方法的原理和关键点，明确每个步骤的目的，应该怎样进行正确的操作，同时保证操作的稳定性和一致性。对检测限和定量限进行加标测定，准确度和精密度要满足方法的要求。如未能达到，需对操作的每个步骤进行分解查找原因，是方法问题还是操作问题，该怎样解决，确保这一环节的准确无误。
在NY/T 761-2008蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残留的测定中要注意一下几点：1、提取步骤的过滤用的滤纸应用定性滤纸。2、提取步骤的静止时间不能过长，不能超过40分钟。3、净化步骤的水浴温度要严格按照方法要求的温度。4、要控制好净化步骤的氮吹切记不要吹的太干，吹到潮乎乎为宜。
二、 能力验证实验中的质量控制
在做实际样品时同步做质控样品是为了保证检测结果的可控性，达到预定的精确程度，为达到这一预定的目的所采取的工作步骤都必须是事先规划好了的。过程中需要注意两点：
1、 同步做质控样品
质控样品和待检样品必须同时操作，质控样品的添加浓度通常选择2-5倍定量限的添加水平，浓度水平尽量与所测样品的浓度保持一致，不能相差过大。质控样品可以选择在空白样品的基础上进行加标，也可以采用已知量值得阳性样品来进行检验。同时确保质控样品和待检样品检测时每个步骤操作的一致性，降低误差。
2、 双人负责制
样品检测需要按照一人主检，一人监督复核的模式操作。双人负责可以避免偶然误差的发生。检验人员必须为有经验，长期从事农产品检测的技术人员担任，熟悉检验方法，能把握操作中的关键步骤，对于检验过程中的突发事件能正确应对处理。
3、 基质效应的消除
所谓基质，是指样本中除分析物以外的组成，基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰，因为响应值的专属性不强，即响应值可能是其他物质的响应，可能会减少响应，也可能会增加响应，不可预测，因此会影响分析结果的准确性，需要采取方法消除基质效应。在水产品农残检测中，通常可以采用标准添加法，也就是通过标准添加法做标准曲线，即在筛选出的空白样品（基质最好与能力验证样品一致）中添加3-4浓度的标准溶液，同待测样品一样进行前处理，上机测定后作为定量标准曲线使用。
4、 能力验证样品的处理
能力验证样品到达实验后，充分解冻，加入内标（内标最好使用同位素内标）后在避光冷藏处放置半小时后再按照规定的检测方法操作，保证待测物和内标物的一致性。
5、 规范样品测定顺序
为防止待测液衰减，在前处理结束后样品需及时上机操作并处理数据。样品的测定顺序按照先测试剂空白和样品空白，再测低浓度样品。最后测高浓度样品的顺序，防止高浓度样品污染仪器，对后续样品造成影响。在样品测定序列穿插标准溶液的测定，根据标准溶液的响应值，可以掌握仪器的工作状态。每个样品需要上机平行测定两次，可以降低因仪器不稳定造成数据存在误差。如果发现数据不正常，需要进几针试剂或更换离子传输管，先进行这些简单步骤的操作来清洁仪器，若无法恢复正常，再进一步排查。
三、 数据上报前的结果分析
1、 结果须取平均值
取平均值的目的是避免偶然误差，降低操作误差，提高可信度。在检测过程中有时会发现三个能力验证样品中有两个的结果平行性较好，有一个数值偏离一些，在我们无法确认哪一个数值更接近真值时，就必须取数据的平均值，减少误差。忌讳人为剔除平行性差的样品结果，将自认为平行性号的样品重复测定多次后取平均值上报，这样操作的后果有时反而将真实结果排除在外了。
2、 分析质控样品数据
根据质控样品的回收率和精密度数据，分析此次检验过程的质量。必要时对比质量控制圖进行分析，明确此次能力验证检测结果的整体水平是偏低还是偏高，对数据的把控做到心中有数。
3、对能力验证样品结果的判别
仔细分析样品检测过程，谱图、计算及结果数据，特别是对于能力验证样品中添加浓度含量低的化合物，着重比较试剂空白和样品空白的谱图，尽量防止出现漏判、误判的可能性。
一、 能力验证前的准备工作
1、 标准溶液的配置
对照标准物质证书、确认有效期、纯度、结构和分子量、根据标识的纯度等内容进行换算。选择合适的标准溶液线性范围，线性范围的设置会影响定量结果的准确性和线性系数。通常选择3-4个浓度点，标准曲线的最低点为检测限浓度点的二分之一左右，待测样品的浓度最好在曲线的中间位置，这样定量会更准确，具体线性范围则根据需要检测的样品浓度决定。
2、 试剂、器皿的处理
为确保实验过程中对所用试剂的进行控制，必须做样品空白实验，确保试剂空白的峰面积在检测限以下，否则需要更换试剂，或将试剂重熏蒸后使用。配置溶液应使用检定过的移液管或经计量合格后准确无误的移液枪。使用前将所用的实验器皿按照要求进行清洗，若按照NY/T 761-2008标准操作实验，玻璃器皿在清洗后，需要用乙腈溶液进行润洗，尽量减少引入外来的污染因素，所用到的器皿必须在检定周期内。
3、 仪器条件的优化
对实验过程中涉及的仪器设备进行核查，确保在检定或校准有效期内，并且满足实验要求。特别是要对检测仪器的精准度和灵敏度进行确认，如达不到检测要求需对仪器进行调整。同时将新配置的标准溶液与以前的标准溶液同时上机测定，比较响应值，正常情况下响应值应一致，或有所提高，若新配标准溶液灵敏度不如以前，需要查找原因并优化仪器。
4、 样品前处理方法的确定
重点把握方法的原理和关键点，明确每个步骤的目的，应该怎样进行正确的操作，同时保证操作的稳定性和一致性。对检测限和定量限进行加标测定，准确度和精密度要满足方法的要求。如未能达到，需对操作的每个步骤进行分解查找原因，是方法问题还是操作问题，该怎样解决，确保这一环节的准确无误。
在NY/T 761-2008蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残留的测定中要注意一下几点：1、提取步骤的过滤用的滤纸应用定性滤纸。2、提取步骤的静止时间不能过长，不能超过40分钟。3、净化步骤的水浴温度要严格按照方法要求的温度。4、要控制好净化步骤的氮吹切记不要吹的太干，吹到潮乎乎为宜。
二、 能力验证实验中的质量控制
在做实际样品时同步做质控样品是为了保证检测结果的可控性，达到预定的精确程度，为达到这一预定的目的所采取的工作步骤都必须是事先规划好了的。过程中需要注意两点：
1、 同步做质控样品
质控样品和待检样品必须同时操作，质控样品的添加浓度通常选择2-5倍定量限的添加水平，浓度水平尽量与所测样品的浓度保持一致，不能相差过大。质控样品可以选择在空白样品的基础上进行加标，也可以采用已知量值得阳性样品来进行检验。同时确保质控样品和待检样品检测时每个步骤操作的一致性，降低误差。
2、 双人负责制
样品检测需要按照一人主检，一人监督复核的模式操作。双人负责可以避免偶然误差的发生。检验人员必须为有经验，长期从事农产品检测的技术人员担任，熟悉检验方法，能把握操作中的关键步骤，对于检验过程中的突发事件能正确应对处理。
3、 基质效应的消除
所谓基质，是指样本中除分析物以外的组成，基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰，因为响应值的专属性不强，即响应值可能是其他物质的响应，可能会减少响应，也可能会增加响应，不可预测，因此会影响分析结果的准确性，需要采取方法消除基质效应。在水产品农残检测中，通常可以采用标准添加法，也就是通过标准添加法做标准曲线，即在筛选出的空白样品（基质最好与能力验证样品一致）中添加3-4浓度的标准溶液，同待测样品一样进行前处理，上机测定后作为定量标准曲线使用。
4、 能力验证样品的处理
能力验证样品到达实验后，充分解冻，加入内标（内标最好使用同位素内标）后在避光冷藏处放置半小时后再按照规定的检测方法操作，保证待测物和内标物的一致性。
5、 规范样品测定顺序
为防止待测液衰减，在前处理结束后样品需及时上机操作并处理数据。样品的测定顺序按照先测试剂空白和样品空白，再测低浓度样品。最后测高浓度样品的顺序，防止高浓度样品污染仪器，对后续样品造成影响。在样品测定序列穿插标准溶液的测定，根据标准溶液的响应值，可以掌握仪器的工作状态。每个样品需要上机平行测定两次，可以降低因仪器不稳定造成数据存在误差。如果发现数据不正常，需要进几针试剂或更换离子传输管，先进行这些简单步骤的操作来清洁仪器，若无法恢复正常，再进一步排查。
三、 数据上报前的结果分析
1、 结果须取平均值
取平均值的目的是避免偶然误差，降低操作误差，提高可信度。在检测过程中有时会发现三个能力验证样品中有两个的结果平行性较好，有一个数值偏离一些，在我们无法确认哪一个数值更接近真值时，就必须取数据的平均值，减少误差。忌讳人为剔除平行性差的样品结果，将自认为平行性号的样品重复测定多次后取平均值上报，这样操作的后果有时反而将真实结果排除在外了。
2、 分析质控样品数据
根据质控样品的回收率和精密度数据，分析此次检验过程的质量。必要时对比质量控制圖进行分析，明确此次能力验证检测结果的整体水平是偏低还是偏高，对数据的把控做到心中有数。
3、对能力验证样品结果的判别
仔细分析样品检测过程，谱图、计算及结果数据，特别是对于能力验证样品中添加浓度含量低的化合物，着重比较试剂空白和样品空白的谱图，尽量防止出现漏判、误判的可能性。