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建立了顶空_毛细柱气相色谱法测定水中三氯乙醛的方法。在顶空进样器中75℃平衡30min水中三氯乙醛与氢氧化钠生成三氯甲烷，经顶空提取，进入毛细管柱分离后用ECD检测。结果表明：该方法线性相关性好，平均加标回收率为95.6%～110.0%，RSD(n=6)为1.4%～7.4%,检出限为0.5μg/L。方法操作简单、准确，具有较强的实用性。