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将逆流色谱(CCC)与感应耦合等离子质谱(ICP-MS)相联,研究了几种两相体系在CCC中的固定相保留率,从中选择1%TNOA-正庚烷作固定相,通过CCC富集分离钚并去除基体及干扰元素,通过研究在线分离条件及定量方法等,建成了CCC分离ICP-MS在线测量超痕量钚的方法.采用该方法分析得到实际土壤样品中239 Pu的含量与由传统的分离方法给出的结果相吻合.