【摘 要】
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建立基于液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定湘派卤汁中10种真菌毒素的方法,并进行方法学验证及实际样品检测。样品中同步加入同位素内标经V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=84∶15∶1提取液超声波处理、离心提取后,取上清液和水稀释净化,甲醇-水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正负离子的多反应离子监测
【机 构】
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邵阳学院食品与化学工程学院豆制品加工与安全控制湖南省重点实验室
【基金项目】
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邵阳学院研究生科研创新项目(CX2021SY056); 湖南省自然科学基金青年科学基金项目(2021JJ40514); 湖南省教育厅科学研究优秀青年项目(20B530); 湖南省科技创新计划资助目(2019TP1028,2019SK2122,2019NK4229,2022NK2039)
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建立基于液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定湘派卤汁中10种真菌毒素的方法,并进行方法学验证及实际样品检测。样品中同步加入同位素内标经V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=84∶15∶1提取液超声波处理、离心提取后,取上清液和水稀释净化,甲醇-水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正负离子的多反应离子监测模式,利用同位素内标定量法进行定性和定量分析。结果表明,10种真菌毒素在10~200μg/L线性范围内线性关系良好(R~2>0.998 5),检出限和定量限分别为0.1~13.0μg/kg和0.3~40.0μg/kg。10种真菌毒素的3个浓度水平加标回收率为78.6%~107.3%,相对标准偏差为2.2%~14.0%,符合方法学要求。该方法操作简便,回收率、灵敏度、检出限等均满足方法学要求,适用于卤汁中10种真菌毒素的测定。
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