【摘 要】
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目的 建立基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物的分析方法.方法 萝卜样品用10 mL乙腈和4 g氯化钠萃取,用100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary am
【机 构】
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云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所, 昆明 650205农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明), 昆明 650205;
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目的 建立基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物的分析方法.方法 萝卜样品用10 mL乙腈和4 g氯化钠萃取,用100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,然后用气相色谱-质谱法测定.气相色谱分离采用DB-1MS非极性石英毛细管柱.质谱离子源温度为230℃,传输线温度为280℃.结果 甲拌磷和甲拌磷砜在0.005～0.5 mg/L的浓度范围内、甲拌磷亚砜在0.01～1.0 mg/L的浓度范围内呈现良好的线性,相关系数r2为0.9990～0.9992.在添加低、中、高3个浓度条件下,甲拌磷及其代谢物平均回收率为89.2％～116％,相对标准偏差为1.71％～5.16％,方法检出限为0.001～0.003 mg/kg,定量限0.003～0.01 mg/kg,同常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatograph-flame photometric detector,GC-FPD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使甲拌磷及其代谢物得到较好的分离.结论 该方法所使用的有机溶剂种类和用量少、操作简单、可测定萝卜中甲拌磷及其代谢物含量.
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