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通过高能球磨法制备了具有蛋糕-果仁形态的Fe-ZnO核壳纳米复合粒子,并研究了形成产物的微观结构、演化过程以及静磁性能和2～18GHz微波电磁参数.研究结果表明Fe-ZnO粒子具有良好的抗氧化性.XRD、HRTEM和SEM显示,随球磨进行Fe-ZnO粒子中Fe晶粒尺寸减小到10nm左右并逐渐增加表面各向异性.与微米羰基铁相比,Fe-ZnO粒子具有较大的微波磁导率和较小的微波介电常数,以及相近的比饱和磁化强度.本文发展的方法对制备其他金属与无机氧化物的纳米复合材料也有重要指导作用.