蒙药材黄花黄芩定性定量方法研究

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目的:建立蒙药材黄花黄芩定性定量方法,为提高黄花黄芩药材的质量控制水平提供依据。方法:参照《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)2015年版附录相关方法及《国家药品标准工作手册》要求,对黄花黄芩药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定;以聚酰胺薄膜为薄层板,甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶3∶1∶2)为展开剂,以黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素为指标成分,在紫外灯365 nm处检视,建立薄层色谱鉴别方法;采用HPLC法建立黄花黄芩中黄芩苷的含量测定方法,使用Waters HHS T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液(47∶53)为流动相进行洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为280 nm处,柱温40℃,进样量为10μL。结果:在上述薄层色谱条件下,供试品色谱中与指标成分色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,斑点Rf值适宜,显色清晰,色谱分离好,且信息量多。在HPLC条件下,黄芩苷质量浓度在10.32~103.2μg·mL-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为93.7%~103.2%,RSD为0.78%~1.7%(n=9)。7批次黄花黄芩测定结果表明,黄芩苷的百分含量为5.65%~12.76%,水分为5.62%~6.65%,酸不溶灰分为0.33%~0.59%,醇溶性浸出物为44.10%~48.28%,以干燥品计算,黄花黄芩中黄芩苷的含量以不少于8.0%为佳。结论:建立的蒙药材黄花黄芩定性定量方法专属性强,准确度高,操作简便,可用于黄花黄芩的质量控制。
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