【摘 要】
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利用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术,对7类45种兽药残留同时检测方法进行探究。经BAP-SPE固相萃取柱富集净化,甲醇、1%甲酸乙腈和10%甲醇乙酸乙酯依次洗脱,吹干后纯水-乙
【机 构】
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中国海洋大学食品科学与工程学院,山东出入境检验检疫局
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利用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术,对7类45种兽药残留同时检测方法进行探究。经BAP-SPE固相萃取柱富集净化,甲醇、1%甲酸乙腈和10%甲醇乙酸乙酯依次洗脱,吹干后纯水-乙腈(V/V,9∶1)定容上机检测。45种目标物经Agilent Extend C18型色谱柱分离,分别以含0.1%甲酸的5 m M乙酸铵-乙腈为流动相进行ESI+正离子采集和5 m M乙酸铵-乙腈为流动相进行ESI-负离子采集。结果显示,7类45种兽药在1~500μg/L时线性关系良好,相关系数均大于0.99,仪器测定低限LOD在0.50~20.00μg/L,方法检出限均在0.25μg/L以下。除磺胺胍回收率为58.85%外,其余目标物回收率均在70.22%~120.69%,相对标准偏差RSD为1.18%~22.03%。该方法灵敏度高、准确性好,满足兽药多残留的筛查检测要求。
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