【摘 要】
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建立了采用柱前衍生-气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定橄榄油样品中6种甾醇类化合物的检测方法.样品中的甾醇类化合物经氢氧化钾-乙醇皂化,乙醚提取,N-甲基-N-三甲基硅基七氟代
【机 构】
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上海出入境检验检疫局,上海,200135
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建立了采用柱前衍生-气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定橄榄油样品中6种甾醇类化合物的检测方法.样品中的甾醇类化合物经氢氧化钾-乙醇皂化,乙醚提取,N-甲基-N-三甲基硅基七氟代丁酰胺衍生;6种化合物经Agilent DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离后,利用质谱检测器在选择离子扫描模式(SIM)下检测,内标法定量.研究结果表明,该方法在0~200毫克/千克范围内,6种甾醇类化合物的线性相关系数均大于0.99;方法的检出限(S/N>3)为1毫克/千克,定量限(S/N>10)为5毫克/千克.通过对不同等级橄榄油样品进行重复测定,相对标准偏差为5.6%~10.7%(n=6),与GB/T 25223-2010动植物油脂甾醇组成和甾醇总量的测定气相色谱法相比无显著性差异.方法操作简单、耗时短、灵敏度高,满足现行法规要求,可实现橄榄油中甾醇类化合物的定性和定量.
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