【摘 要】
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目的 建立基于液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术的血清睾酮候选参考方法,并采用该方法对临床常规检测方法(微粒子化学发光法)的正确性进行评价.方法 采用睾酮-2,3,4-13C3作为内标,以等体积比的正己烷-乙酸乙酯溶液对样本进行液液萃取,上清液采用氮气吹干后用流动相复溶,进行LC-MS/MS分析.采用五点包括法计算血清睾酮浓度.参考美国临床实验室标准化协会(CLSI)C62-A文件和EP15-A3文件对建立的同位素稀释液相色谱-串联质谱(ID-LC-MS/MS)方法进行性能评价(方法残留、特异性、线
【机 构】
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上海市临床检验中心,上海 200126
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目的 建立基于液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术的血清睾酮候选参考方法,并采用该方法对临床常规检测方法(微粒子化学发光法)的正确性进行评价.方法 采用睾酮-2,3,4-13C3作为内标,以等体积比的正己烷-乙酸乙酯溶液对样本进行液液萃取,上清液采用氮气吹干后用流动相复溶,进行LC-MS/MS分析.采用五点包括法计算血清睾酮浓度.参考美国临床实验室标准化协会(CLSI)C62-A文件和EP15-A3文件对建立的同位素稀释液相色谱-串联质谱(ID-LC-MS/MS)方法进行性能评价(方法残留、特异性、线性范围、精密度、准确度),参考CLSI EP9-A3文件对微粒子化学发光法的正确性进行评价.结果 建立的ID-LC-MS/MS方法检测血清睾酮的分析时间为5 min,特异性好,无残留,线性范围为0.034～22.00 ng/mL,批内不精密度≤2.3％,批间不精密度≤2.2％,测定有证参考物质SRM971(Level male)的相对偏移为0.2％,测定2017 RELA-A、2017 RELA-B样本的相对偏移分别为-2.9％、-3.3％,测定2017 RELA-A样本的不确定度为0.11 ng/mL.微粒子化学发光法与ID-LC-MS/MS的相关性较好(r=0.963),但偏差较大[总平均偏差为-24.4％,低浓度样本(≤1 ng/mL)平均偏差为-62.4％,高浓度样本(>1 ng/mL)平均偏差为6.3％].结论 成功建立了检测血清睾酮的ID-LC-MS/MS候选参考方法.该方法的精密度、准确度均较好,且操作简单,分析时间短.
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