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[目的]应用高效液相色谱（HPLC）-串联质谱法（MS）测定城市污水A2／O工艺处理中双酚a的含量。[方法]样中双酚a采用c18回相萃取柱（SPE）富集，HPLC—MS分析方法，流动相为乙腈，流速为0．8ml／min，进样体积10山，相同条件下检测精密度2．5％～6．6％，标准品回收率91．5％～105．1％，方法最低检出限0．1．g／L。[结果]扬州市污水处理厂不同处理工艺过程的水样中均检出双酚a，水样质量浓度为98．3～106．5ng／L。经0ne-wavANOVA检验．F=1．258，P=0．237