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提出了原子荧光法测定精锑中微痕量砷的方法。试样用硫酸溶解，氢氧化钠中和至酚酞变红，使基体锑沉淀与砷分离；取分离后液用硫脲一抗坏血酸将五价砷还原为三价进行原子荧光光谱法测定。该法分离锑的效果好，灵敏度高，快速、实用性强，相关系数0．998，测定范围：0．00005％一0．50％。投人生产2年，结果稳定、准确。