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采用王水(1+1)作消解剂,以微波消解的方法处理土壤样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷、硒,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对分析方法进行了验证。砷、硒的检出限分别为0.94μg/L和0.15μg/L。测定土壤中砷、硒的回收率分别为90%--105%、89%--104%,RSD分别为2.2%--4.0%、1.9%—3.1%。