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目的：建立同时测定SD大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯（DHEAS）和孕烯醇酮硫酸酯（PREGS）的高效液相色谱-质谱法。方法：选择雌酮硫酸酯（ES）作为内标。SD大鼠的血浆使用乙腈沉淀除去蛋白后，经固相萃取，水解，衍生化后，以高效液相色谱-质谱测定脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯的浓度，采用大气压化学离子源（HPLC／APCI-MS），选择离子检测方式。结果：血浆中脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯线性范围分别为：0、050～2．00ng，0．030～2．00ng，相关系数分别为0．9990和0．9979。低、