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以硼酸三正丁酯、甲醇锂为主要原料，甲醇和四氢呋喃为溶剂，利用溶胶一凝胶法通过优化工艺制备了掺锂硼酸盐凝胶。分别采用粘度分析、热分析、x射线衍射、扫描电镜、透射电镜及红外光谱，对凝胶形成过程、物相、成分、微观形貌等进行表征。结果表明：对凝胶在150℃条件下处理4h获得干凝胶，干凝胶在450℃左右产生结晶的倾向，492℃干凝胶已经完全从非晶态转变为晶态，在808℃左右晶体熔解；干凝胶是多孔网络结构材料；干凝胶网络结构的基本组成单元是以≡B-O-B=键的方式连接的，其中一个硼原子是四配位，另一个是三配位的。