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采用助熔剂法合成Ca3Co3.9Cu0.1O9粉体。添加Bi2O3作为助烧剂，通过直流快速热压获得块体，熔融的Bi2O3能够促进Ca3Co3.9Cu0.1O9片流动以完成致密化过程，再通过液相反应烧结制备出了Ca3Co3.9Cu0.1O9/Bi2Ca2Co2Oy复合热电材料，对其物相组成、微观结构和热电性能进行了表征。结果表明，添加Bi2O3提高了样品的密度，降低了材料的电阻率，复合材料的功率因子在973 K时达到4.12×10^–4W·m^–1·K^–2。