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摘要：石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高，重现性好，干扰较少，采样量少等特点。本文采用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅、镉含量，并对方法学指标及实际应用做了有益的探索。
关键词：消解液；铅镉；策略探析
0 引言
土壤作为环境的组成部分，对人体健康的影响已越来越被人们关注，随着社会进步以及环保意识的提高，对土壤的检测也日趋引起有关部门的重视。铅、镉为重金属元素，也是土壤中普遍存在、危害较多的主要污染物，可以通过食物链在生物体内积蓄，达到一定量后会对人和生物体产生严重危害。因而对土壤中的铅、镉监测显得尤为重要。
1.实验部分
1.1 主要试剂
高氯酸、硝酸、氢氟酸、磷酸二氢铵溶液（均为优级纯）；铅标准溶液，500mg/L；镉标准溶液，100mg/L（环境保护部标准样品研究所）；土壤质控样品（国家质量监督检验检疫总局批，准土壤成分分析标准物质GBW07402-GSS-2）；实验用水均为二次去离子水。
1.2 主要仪器及工作条件
TAS-990Super-20-0998-01-0308原子吸收分光光度計；MDS-7-07A156多通道微波消解萃取仪；DHG-9145电热恒温鼓风干燥箱；FT3000土壤粉碎机；Power-1000超纯水机；电热板。仪器工作条件及参数，见表1、表2。
1.3 样品前处理
准确称取土壤样品0.2g（精确到：0.0001g）于聚四氟乙烯消化罐中，加入硝酸4mL、氢氟酸2mL，均匀混合后按照微波程序进行消解，操作程序（见表2），消解完成后冷却至室温，用1%硝酸将消解液移到聚四氟乙烯烧杯中，加入高氯酸0.5mL，再转移至电热板加热蒸干，用1%的硝酸溶液溶解残渣，并转入50mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液，定容至标线。按照相同的程序做空白试验。
2.测试结果
2.1 标准系列的配制
用1%硝酸溶液将铅标准溶液（500mg/L）配制成浓度为5mg/L的标准溶液使用液。将镉标准溶液（100mg/L）配制成浓度为0.025mg/L的标准溶液使用液，分别移取铅、镉标准溶液使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL于25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液，定容至标线。
此时铅的标准系列为0.00，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80mg/L，镉的标准系列为0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ug/L。
2.2 标准曲线的绘制和样品测定
按照表1设定的仪器工作条件，测定标准系列，空白样品，待测样品溶液的吸光度，仪器自动进样、绘制标准曲线。
实验测得铅的曲线方程为Y=0.1793X-0.0032，相关系数为0.9993；实验测得镉的曲线方程为Y=0.0176X+0.0017，相关系数为0.9992；将测定的样品溶液的铅、镉浓度，根据称取土壤重量、定容体积、试样中水分的含量计算出土壤样品中铅、镉的含量。
3.结果与讨论
3.1 对微波消解条件的相关选择
当土壤中有机质的含量比较低，对土壤的样品进行消解时使用的消解体系为HNO3-HF以及HNO3-HF-HClO4的混合酸。在本文的试验当中主要是使用HNO3-HF来对土壤的样品来进行微波的消解，在常压状态下，加入少量的高氯酸再次进行消解，从而可以赶走多余的残余酸，并且所需要的时间比较少。本次试验中所选取的土壤样品剂量以及混酸总体积的数值均能满足消解的要求，消解液透明澄清，消解效果好。
3.2 干扰消除措施
土壤中含有的成分极其复杂，会对基体的背景产生干扰，另外，由于土壤中镉的含量比较低，因此采用的是石墨炉原子吸收分光光度法进行测定。镉在低温的状态下容易发生挥发，因此在灰化的阶段容易造成损失，在本文的试验当中主要使用磷酸二氢铵来作为基本的改进剂，在灰化的过程中能够将大量的酸性基体进行去除，从而能将镉的灰化温度进行较大的提高。
3.3 精密度实验
取土壤样品6份，按照前述的方法及步骤进行实验，铅的RSD值为3.69%，镉的RSD值为4.85%，精密度良好。精密度实验结果见表3。
3.4 质控样品实验
使用国家质量监督检验检疫总局批准土壤成分分析标准物质（GBW07402-GSS-2，铅的真值为20±3mg/kg，镉的真值为0.071±0.014mg/kg）进行测定。按照土壤样品的测定方法进行前处理和测定，铅的监测结果为20.8mg/kg，镉的监测结果为0.060mg/kg，符合分析要求。
4 结论
综上所述，微波消解法是比较先进和理想的消解方法之一，它具有其他方法無可比拟的优越性：样品分解完全、溶解速度快、经济、简便、少污染。铅、镉是工业上常见的重金属，用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉，在本实验中取得了满意结果。因此，该方法值得推广与应用。
参考文献：
[1]贺金明.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的方法研究[J].华南预防医学. 2017（01）
[2]黄莹莹.微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中铅[J].轻工科技. 2015（11）
关键词：消解液；铅镉；策略探析
0 引言
土壤作为环境的组成部分，对人体健康的影响已越来越被人们关注，随着社会进步以及环保意识的提高，对土壤的检测也日趋引起有关部门的重视。铅、镉为重金属元素，也是土壤中普遍存在、危害较多的主要污染物，可以通过食物链在生物体内积蓄，达到一定量后会对人和生物体产生严重危害。因而对土壤中的铅、镉监测显得尤为重要。
1.实验部分
1.1 主要试剂
高氯酸、硝酸、氢氟酸、磷酸二氢铵溶液（均为优级纯）；铅标准溶液，500mg/L；镉标准溶液，100mg/L（环境保护部标准样品研究所）；土壤质控样品（国家质量监督检验检疫总局批，准土壤成分分析标准物质GBW07402-GSS-2）；实验用水均为二次去离子水。
1.2 主要仪器及工作条件
TAS-990Super-20-0998-01-0308原子吸收分光光度計；MDS-7-07A156多通道微波消解萃取仪；DHG-9145电热恒温鼓风干燥箱；FT3000土壤粉碎机；Power-1000超纯水机；电热板。仪器工作条件及参数，见表1、表2。
1.3 样品前处理
准确称取土壤样品0.2g（精确到：0.0001g）于聚四氟乙烯消化罐中，加入硝酸4mL、氢氟酸2mL，均匀混合后按照微波程序进行消解，操作程序（见表2），消解完成后冷却至室温，用1%硝酸将消解液移到聚四氟乙烯烧杯中，加入高氯酸0.5mL，再转移至电热板加热蒸干，用1%的硝酸溶液溶解残渣，并转入50mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液，定容至标线。按照相同的程序做空白试验。
2.测试结果
2.1 标准系列的配制
用1%硝酸溶液将铅标准溶液（500mg/L）配制成浓度为5mg/L的标准溶液使用液。将镉标准溶液（100mg/L）配制成浓度为0.025mg/L的标准溶液使用液，分别移取铅、镉标准溶液使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL于25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液，定容至标线。
此时铅的标准系列为0.00，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80mg/L，镉的标准系列为0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ug/L。
2.2 标准曲线的绘制和样品测定
按照表1设定的仪器工作条件，测定标准系列，空白样品，待测样品溶液的吸光度，仪器自动进样、绘制标准曲线。
实验测得铅的曲线方程为Y=0.1793X-0.0032，相关系数为0.9993；实验测得镉的曲线方程为Y=0.0176X+0.0017，相关系数为0.9992；将测定的样品溶液的铅、镉浓度，根据称取土壤重量、定容体积、试样中水分的含量计算出土壤样品中铅、镉的含量。
3.结果与讨论
3.1 对微波消解条件的相关选择
当土壤中有机质的含量比较低，对土壤的样品进行消解时使用的消解体系为HNO3-HF以及HNO3-HF-HClO4的混合酸。在本文的试验当中主要是使用HNO3-HF来对土壤的样品来进行微波的消解，在常压状态下，加入少量的高氯酸再次进行消解，从而可以赶走多余的残余酸，并且所需要的时间比较少。本次试验中所选取的土壤样品剂量以及混酸总体积的数值均能满足消解的要求，消解液透明澄清，消解效果好。
3.2 干扰消除措施
土壤中含有的成分极其复杂，会对基体的背景产生干扰，另外，由于土壤中镉的含量比较低，因此采用的是石墨炉原子吸收分光光度法进行测定。镉在低温的状态下容易发生挥发，因此在灰化的阶段容易造成损失，在本文的试验当中主要使用磷酸二氢铵来作为基本的改进剂，在灰化的过程中能够将大量的酸性基体进行去除，从而能将镉的灰化温度进行较大的提高。
3.3 精密度实验
取土壤样品6份，按照前述的方法及步骤进行实验，铅的RSD值为3.69%，镉的RSD值为4.85%，精密度良好。精密度实验结果见表3。
3.4 质控样品实验
使用国家质量监督检验检疫总局批准土壤成分分析标准物质（GBW07402-GSS-2，铅的真值为20±3mg/kg，镉的真值为0.071±0.014mg/kg）进行测定。按照土壤样品的测定方法进行前处理和测定，铅的监测结果为20.8mg/kg，镉的监测结果为0.060mg/kg，符合分析要求。
4 结论
综上所述，微波消解法是比较先进和理想的消解方法之一，它具有其他方法無可比拟的优越性：样品分解完全、溶解速度快、经济、简便、少污染。铅、镉是工业上常见的重金属，用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉，在本实验中取得了满意结果。因此，该方法值得推广与应用。
参考文献：
[1]贺金明.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的方法研究[J].华南预防医学. 2017（01）
[2]黄莹莹.微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中铅[J].轻工科技. 2015（11）