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建立了电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中痕量镁和钙元素含量的分析方法。在优化的仪器工作条件下，采用内标法与加入校正法相结合，在补偿基体效应的同时．提高了测定结果的稳定性。该方法加标回收率为90．0％～110．0％，相对标准偏差小于10．0％．该方法准确、快速，满足冶金行业对钢铁中痕量镁和钙元素的测试需要。