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摘 要:文章主要对比分析了几种金矿中较为常用的标准测试方法的优点和缺点,介绍了泡塑吸附火焰原子吸收法勇于实际中的主要优势,也分析、总结了其中的难点,最后通过分析具体的步骤说明了火焰原子吸收仪的工作条件以及配制标准曲线的办法。通过多次反复实验研究证明,泡塑吸附火焰原子吸收法的金回收率高达95%以上。
关键词:金矿;金元素;标准测试方法;对比分析
在自然界中的金属元素中,金元素的含量非常低,通过最新的研究显示,金元素的地壳丰度只有1ng/g。一般,金的产出形式都是以自然金为主,当然也有的会和铂族元素、铜族元素以及银族元素等共同形成天然合金。开发金矿的过程中,通常会遇到金和锑、碲等化合物,比如方锑金矿、碲金矿以及碲金银矿等。而且金的边界品位也非常低,通常只有1g/t,如果矿石中含金的话,一般金都是以脚踢吸附状态金、包体金、裂隙金以及裂隙金等赋存状态存在。正是因为金元素的含量非常低,而且分布相对较少,因此非常有必要测试金元素。近年来出现了很多金的测试分析方法,但是每一种测试方法的准确度、复杂程度都存在很大差异,为了找到一种最有效、最准确、最简便的测试方法,笔者对比分析了当前较为常用的几种金元素测试方法的优缺点,希望为金元素测试人员提供一些有利的依据。
一、对比分析几种常用的金元素标准测试方法
金的测试方法有多种,泡沫吸附法、离子交换树脂法、火法试金以及活性碳吸附法等是目前最为常用的几种测试方法,通过实践研究對比分析表明,(1)火法试金具有很好的取样代表性,而且适用范围比较广,分析的结果也比较准确,然而这种测试方法最大的缺点是具有很大的毒性,会严重污染环境,而且价格比较高。(2)离子交换树脂法。这种测试方法的工作流程比较简单,操作也比较简便,可以很快回收,因此回收率相对较高,然而在实际操作过程中需要乙醚,这样会造成很大的毒性,也容易污染环境,而且如果操作不当的话对于测试结果会有严重影响。(3)活性炭吸附法。这种测试方法具有较高的金回收率,而且成本相对较低,但是这种测试方法必须要求操作人员具有较高的分析水平,如果操作不当的情况下,也会严重影响结果的准确性。(4)泡沫吸附法。这种回收率基本上可以满足允许要求,优点是操作简单、成本低,但缺点是泡塑的吸附能力对于测试结果有直接的影响,市场的泡塑型号多种多样,质量不一,如果无法确保泡塑的质量,测试结果也会受到很大的影响。
通过对比分析以上几种常用的金测试方法,可以发现相对于其他的测试方法而言,泡塑吸附法的优势更为突出,具有操作简便、成本低、技术操作要求相对较低、金回收率可达到95%等优点,在实际生产中比较适用。
二、分析泡塑吸附火焰原子吸收法的步骤及要点
由于金的自然赋存状态比较复杂,而且含量非常低,因此必须结合实际分析准确度要求,还有待测试样中金元素分布的均匀程度合理确定金分析试样的取样量。通常,金矿石中并不会均匀分布金元素,只有在少数特定矿石中才会存在金元素,为了确保分析的准确度应该采取大量样本量。一般,实际生产的样本金可以划分两个部分,超微细分散金以及颗粒金,其中颗粒金对于取样代表性有很大的影响,应该重点考虑。通过实践总结表明,分析不同试样的过程中,如果是未知矿石,应该采用湿法分析,取样量一般20g;如果是地球化学勘查试样,取样量一般10g;如果是重要矿石,采用火法试金的取样量应该为40-100g。若试样存在颗粒金,应该采用测定筛分别测定筛下物、筛上物。
取样后应该处理样本金,在处理的过程中应该注意以下几点要点:
(一)灼烧。金矿石的组成相对比较复杂,其中包含砷、硫、碳等很多有害元素,因此一定要完全处理,避免会对测试结果的准确性造成影响,通过多次反复实验证实,灼烧这种处理方式比较好,也就是在马弗炉中整齐的放入试样,而且在炉门口适当保留一定的缝隙,确保充足的氧气的情况下慢慢将温度升高到400℃,而且应该持续1h,继续将温度升高到650℃,并且持续1h,基本上就可以避免易挥发的有害元素影响实验结果。
(二)王水溶解。灼烧后将试样移到俱塞锥形瓶中,然后加水润湿后添加80ml的1+1王水,加热溶解大概40-60min后,体积大概只有20ml。采用王水溶解的过程中,必须注意溶样温度不能过高,尽可能保持微沸状态,将溶样时间尽量延长,确保能够完全分解样品。
(三)泡塑吸附。这是非常重要的环节,泡塑质量是影响泡塑吸附的主要因素。使用泡塑前,一定要采用5%盐酸将泡塑浸泡3h,彻底清除其中的杂质,以防影响测试结果。其次,泡塑吸附的过程中,需要注意温度,吸附温度不能太低,一般最好保持在30℃左右,避免吸附效率太低,导致最终的测试结果也偏低。
(四)硫脲解脱。将样品溶解好后,添加水稀释到150ml左右,然后加入清洗好的泡沫塑料0.6g,将塞子盖上后,放置于振荡器上进行振荡20min左右,将泡塑取出,采用5%盐酸进行清洗,挤干后将其放置在25ml 的比色管中(加入了30g/L的硫脲20ml),然后放置在微沸的水浴中20min,振荡比色管数次后反复挤压泡塑,利用玻璃棒在将泡塑提离液面,最后将泡塑的溶液挤掉。在这个过程中,一定要注意控制提取时间,避免时间太长的话会使试样的体积蒸发,如果温度降低会出现逆向反应,导致测试结果偏低。
(五)火焰原子吸收仪测定。采用火焰原子吸收仪测定取得的试样,在测定的过程中一定要注意以下几点要点:(1)金标准储备溶液。在100ml烧杯中放置0.1000g99.99%的金,然后加入5ml硝酸以及10ml盐酸进行溶液,蒸发挤干后假如1+9王水进行溶解,然后放置在1000ml容量瓶内,加入1+9王水进行稀释到刻度。这时的溶液1ml中就有金100ug。(2)金标准工作溶液。加入10%王水稀释上述溶液,成为1μg/mL 的金标准液。根据原子吸收分光光度计的工作条件标准进行设置,在空气——乙炔火焰中通过空白凋零准确测定样品中金的含量。
这个过程最关键的是选定仪器条件,应选择双光束扣背景,这样可有效确保测试结果的稳定性。
综上所述,通过对比分析目前较为常用的几种金元素测试方法的优点和缺点,可以发现泡塑吸附法相比其他的金测试方法具有更大的优势,但是在实际操作的过程中也要注意一些要点,避免影响到最终的测试结果。
参考文献
[1] 李新福,湛培任.河台金矿田糜棱岩带含矿性分析[J].中国矿山工程,2007(1).
[2] 艾晓军,鞠军.泡沫塑料富集分离金中几个问题的探讨[J].黄金,2008(2).
作者简介:赵泽松,中化地质矿山总局云南地质勘察院。
关键词:金矿;金元素;标准测试方法;对比分析
在自然界中的金属元素中,金元素的含量非常低,通过最新的研究显示,金元素的地壳丰度只有1ng/g。一般,金的产出形式都是以自然金为主,当然也有的会和铂族元素、铜族元素以及银族元素等共同形成天然合金。开发金矿的过程中,通常会遇到金和锑、碲等化合物,比如方锑金矿、碲金矿以及碲金银矿等。而且金的边界品位也非常低,通常只有1g/t,如果矿石中含金的话,一般金都是以脚踢吸附状态金、包体金、裂隙金以及裂隙金等赋存状态存在。正是因为金元素的含量非常低,而且分布相对较少,因此非常有必要测试金元素。近年来出现了很多金的测试分析方法,但是每一种测试方法的准确度、复杂程度都存在很大差异,为了找到一种最有效、最准确、最简便的测试方法,笔者对比分析了当前较为常用的几种金元素测试方法的优缺点,希望为金元素测试人员提供一些有利的依据。
一、对比分析几种常用的金元素标准测试方法
金的测试方法有多种,泡沫吸附法、离子交换树脂法、火法试金以及活性碳吸附法等是目前最为常用的几种测试方法,通过实践研究對比分析表明,(1)火法试金具有很好的取样代表性,而且适用范围比较广,分析的结果也比较准确,然而这种测试方法最大的缺点是具有很大的毒性,会严重污染环境,而且价格比较高。(2)离子交换树脂法。这种测试方法的工作流程比较简单,操作也比较简便,可以很快回收,因此回收率相对较高,然而在实际操作过程中需要乙醚,这样会造成很大的毒性,也容易污染环境,而且如果操作不当的话对于测试结果会有严重影响。(3)活性炭吸附法。这种测试方法具有较高的金回收率,而且成本相对较低,但是这种测试方法必须要求操作人员具有较高的分析水平,如果操作不当的情况下,也会严重影响结果的准确性。(4)泡沫吸附法。这种回收率基本上可以满足允许要求,优点是操作简单、成本低,但缺点是泡塑的吸附能力对于测试结果有直接的影响,市场的泡塑型号多种多样,质量不一,如果无法确保泡塑的质量,测试结果也会受到很大的影响。
通过对比分析以上几种常用的金测试方法,可以发现相对于其他的测试方法而言,泡塑吸附法的优势更为突出,具有操作简便、成本低、技术操作要求相对较低、金回收率可达到95%等优点,在实际生产中比较适用。
二、分析泡塑吸附火焰原子吸收法的步骤及要点
由于金的自然赋存状态比较复杂,而且含量非常低,因此必须结合实际分析准确度要求,还有待测试样中金元素分布的均匀程度合理确定金分析试样的取样量。通常,金矿石中并不会均匀分布金元素,只有在少数特定矿石中才会存在金元素,为了确保分析的准确度应该采取大量样本量。一般,实际生产的样本金可以划分两个部分,超微细分散金以及颗粒金,其中颗粒金对于取样代表性有很大的影响,应该重点考虑。通过实践总结表明,分析不同试样的过程中,如果是未知矿石,应该采用湿法分析,取样量一般20g;如果是地球化学勘查试样,取样量一般10g;如果是重要矿石,采用火法试金的取样量应该为40-100g。若试样存在颗粒金,应该采用测定筛分别测定筛下物、筛上物。
取样后应该处理样本金,在处理的过程中应该注意以下几点要点:
(一)灼烧。金矿石的组成相对比较复杂,其中包含砷、硫、碳等很多有害元素,因此一定要完全处理,避免会对测试结果的准确性造成影响,通过多次反复实验证实,灼烧这种处理方式比较好,也就是在马弗炉中整齐的放入试样,而且在炉门口适当保留一定的缝隙,确保充足的氧气的情况下慢慢将温度升高到400℃,而且应该持续1h,继续将温度升高到650℃,并且持续1h,基本上就可以避免易挥发的有害元素影响实验结果。
(二)王水溶解。灼烧后将试样移到俱塞锥形瓶中,然后加水润湿后添加80ml的1+1王水,加热溶解大概40-60min后,体积大概只有20ml。采用王水溶解的过程中,必须注意溶样温度不能过高,尽可能保持微沸状态,将溶样时间尽量延长,确保能够完全分解样品。
(三)泡塑吸附。这是非常重要的环节,泡塑质量是影响泡塑吸附的主要因素。使用泡塑前,一定要采用5%盐酸将泡塑浸泡3h,彻底清除其中的杂质,以防影响测试结果。其次,泡塑吸附的过程中,需要注意温度,吸附温度不能太低,一般最好保持在30℃左右,避免吸附效率太低,导致最终的测试结果也偏低。
(四)硫脲解脱。将样品溶解好后,添加水稀释到150ml左右,然后加入清洗好的泡沫塑料0.6g,将塞子盖上后,放置于振荡器上进行振荡20min左右,将泡塑取出,采用5%盐酸进行清洗,挤干后将其放置在25ml 的比色管中(加入了30g/L的硫脲20ml),然后放置在微沸的水浴中20min,振荡比色管数次后反复挤压泡塑,利用玻璃棒在将泡塑提离液面,最后将泡塑的溶液挤掉。在这个过程中,一定要注意控制提取时间,避免时间太长的话会使试样的体积蒸发,如果温度降低会出现逆向反应,导致测试结果偏低。
(五)火焰原子吸收仪测定。采用火焰原子吸收仪测定取得的试样,在测定的过程中一定要注意以下几点要点:(1)金标准储备溶液。在100ml烧杯中放置0.1000g99.99%的金,然后加入5ml硝酸以及10ml盐酸进行溶液,蒸发挤干后假如1+9王水进行溶解,然后放置在1000ml容量瓶内,加入1+9王水进行稀释到刻度。这时的溶液1ml中就有金100ug。(2)金标准工作溶液。加入10%王水稀释上述溶液,成为1μg/mL 的金标准液。根据原子吸收分光光度计的工作条件标准进行设置,在空气——乙炔火焰中通过空白凋零准确测定样品中金的含量。
这个过程最关键的是选定仪器条件,应选择双光束扣背景,这样可有效确保测试结果的稳定性。
综上所述,通过对比分析目前较为常用的几种金元素测试方法的优点和缺点,可以发现泡塑吸附法相比其他的金测试方法具有更大的优势,但是在实际操作的过程中也要注意一些要点,避免影响到最终的测试结果。
参考文献
[1] 李新福,湛培任.河台金矿田糜棱岩带含矿性分析[J].中国矿山工程,2007(1).
[2] 艾晓军,鞠军.泡沫塑料富集分离金中几个问题的探讨[J].黄金,2008(2).
作者简介:赵泽松,中化地质矿山总局云南地质勘察院。