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采用水热-溶剂热两步法制备了BiPO4/BiVO4复合材料.FESEM和TEM分析结果表明,BiVO4呈高{010},{110}暴露晶面的截角双锥状,BiPO4纳米颗粒较均匀地附着在BiVO4表面上,形成了异质结.光电流测试结果表明,异质结能促进光生载流子的有效转移和分离.在可见光作用下,BiPO4/BiVO4可有效降解罗丹明B,当BiPO4与BiVO4的投料摩尔比为3∶10时,样品的光催化活性最优.