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用薄层色谱法制备了5H-苯基联苯膦磺化产物中氧化组分,即A斑和B斑的纯品;分别用电喷雾质谱(ESI-MS)、13C和1H核磁共振波谱(13C-NMR,1H-NMR)及红外光谱法(IR)鉴定其结构.经ESI-MS、13C-NMR、1H-NMR和IR谱的解析,发现4种谱图相互对应,证明了A斑和B斑组分分别为二磺化和三磺化苯基联苯膦的氧化物,从而为选择最佳合成工艺条件提供依据.