目的优化气相色谱质谱法快速测定谷物中敌草快的分析方法,幵评定测定小麦敌草快含量的不确定度。方法样品经二氯甲烷净化,超纯水萃取,硼氢化钠溶液衍生,正己烷萃取上机,气相色谱质谱法测定,外标法定量。以大米、小麦、玉米为样品,测定加标回收率证实方法的可行性。以测定小麦敌草快数据为基础,依据JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察标准溶液配制、标准曲线拟合、样品称量、定容体积、仪器重复测量和回收率等主要因素引入的不确定度,幵对不确定度的各分量进行计算和合成。结果 3种谷物加标回收实验,均满足实验要求。当小麦中敌草快含量为0.094mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.013mg/kg(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合。结论此法提高固液萃取、液液萃取效率,且操作简单。幵可通过选择精度高的移液、定容器皿,规范操作有效减少不确定度,保证测量结果的准确性。