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以碳纳米管（CNT）为前驱体,通过改变在水热釜中的反应时间、温度及NiFe双层氢氧化物的负载量制备不同的NiFe/碳纳米管复合电解水催化剂,将碳纳米管独特的中空微观结构、高比表面积、高导电性与NiFe催化剂的高催化活性相结合,制备了一种高效率纳米复合电解水催化剂。利用扫描电镜、电化学分析、激光拉曼、X射线衍射等分析方法研究反应温度、时间和NiFe负载量对NiFe/碳纳米管复合催化剂的析氧性能（OER）影响,结果表明,反应温度为150℃、反应时间为8 h下制备的NiFe/碳纳米管复合催化剂的电催化析氧活性最高。