【摘 要】
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建立在线固相萃取（SPE）-二维液相色谱法同时测定儿童配方奶粉中脂溶性维生素A、D2、D3和α-、β-、γ-、δ-维生素E含量的方法。样品经皂化后直接进样，以聚合物为填料的PLRP-S色谱柱为在线固相萃取柱净化皂化液，采用SPE泵反相洗脱目标组分，并通过引入在线稀释将目标组分聚焦在第一维色谱柱柱头。以NuovaSilTM PFP （4.6 mm×150 mm， 3 μm ）为第一维色谱柱，甲醇-0
【基金项目】
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浙江省重点研发计划项目（2021C01128）；
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建立在线固相萃取（SPE）-二维液相色谱法同时测定儿童配方奶粉中脂溶性维生素A、D2、D3和α-、β-、γ-、δ-维生素E含量的方法。样品经皂化后直接进样，以聚合物为填料的PLRP-S色谱柱为在线固相萃取柱净化皂化液，采用SPE泵反相洗脱目标组分，并通过引入在线稀释将目标组分聚焦在第一维色谱柱柱头。以NuovaSilTM PFP （4.6 mm×150 mm， 3 μm ）为第一维色谱柱，甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，分离维生素A和E的4 种异构体。以ChromCore PAH （4.6 mm×150 mm， 3 μm）为第二维色谱柱，甲醇-乙腈（90:10， v/v）为流动相，分离维生素D2和D3。结果表明，维生素A在5.0～500.0 ng/mL、维生素D在1.0～100.0 ng/mL、维生素E在50.0～5000.0 ng/mL线性范围内线性良好，相关系数均大于0.9999。维生素A、D2、D3和α-、β-、γ-、δ-维生素E的定量限分别为5.11、1.22、1.25、83.82、57.27、56.61、54.82 μg/100g。加标回收率为91.20％～104.47％，相对标准偏差为0.94%～3.34%。表明本文建立的在线固相萃取-二维液相色谱系统，前处理简单、自动化程度高、分析效率高、准确度高、重复性好，适用于儿童配方奶粉中维生素A、D、E的含量测定。
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