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采用石英毛细管作为模具，甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯在石英纤维表面原位聚合得到聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）作为固相微萃取涂层，并以五氯酚为研究对象，采用顶空SPME—GC—ECD法对该涂层的萃取性能进行评价。使用正交试验优化萃取温度、萃取时间、盐浓度、pH和搅拌速度。在最优条件下，建立了水样中五氯酚的分析方法，方法检出限为1ng／L，线性范围为2～5000ng／L，线性相关系数为0．9999，相对标准偏差（RSD，／2=5）为8．9％，加标回收率为110．8％。