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采用金属铁为“牺牲”阳极，不锈钢片为阴极，在无隔膜电解槽中，用电化学一步法合成纳米氧化铁。讨论了温度、水的质量分数、电解质浓度对电流强度的影响，并通过IR、XRD及粒径分布等测试方法对所得的纳米粒子进行了表征和分析。实验表明：在电解反应中，反应最适宜温度应控制在55～65℃之间，水的最适宜质量分数为0．02，四丁基溴化铵的最适宜浓度为0．08mol／L；电解所得产物经540℃煅烧3h后，可得到α—Fe2O3纳米粒子，其平均粒径为35．3nm。