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本文以正硅酸乙酯为原料,经溶胶-凝胶过程制备二氧化硅醇凝胶,再利用二甲基二氯硅烷对醇凝胶进行化学表面修饰,最后用超临界干燥方法制备了疏水性二氧化硅气凝胶。运用红外光谱、BET、扫描电镜、X射线衍射等测试方法对制得样品的结构、形貌及化学组成进行了分析。结果表明该样品是表面存在疏水基团-CH3的疏水性SiO2气凝胶,是呈连续网络结构的球状纳米粒子,孔径分布主要集中在2～10nm,是热稳定性较高的非晶、多孔、轻质介孔材料。