两个双核络合物Mo_2~((Ⅴ))S_4[S_2P(OEt)_2]_2(Ⅰ),W_2~((Ⅴ))S_4[S_2P(OEt)_2]_2(Ⅱ)的合成和晶体结构分析

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双核络合物Mo_2~((V))S_4[S_2P(OEt)_2]_2(Ⅰ),W_2~((V))S_4[S_2P(OEt)_2]_2(Ⅱ)晶体为异质同晶,属单斜晶系,空间群P2_1/a,晶胞参数为(Ⅰ)a=14.044(2),b=10.341(1),c17.821(4),β=112.55(1)°;(Ⅱ)a=14.045(3),b=10.341(1),c=17.944(4),β=113.09(2)°.晶胞内含有4个分子,密度计算值分别为1.919;2.400g·em~(-3).用Patterson法和差值Fourier解出结构,并经全矩阵最小二乘法精修,最终偏离因子分别为0.063和0.047.结构中每个金属原子由5个硫原予形成四角锥构型,两个四角锥通过共边相互联结,M—M间距分别为2.826(1)和2.824(0). The binuclear complexes Mo_2-S_4 [S_2P (OEt) _2] _2 (Ⅰ) and W_2 ~ (V) S_4 [S_2P (OEt) _2] _2 (Ⅱ) Is a monoclinic with a space group of P2_1 / a with unit cell parameters of (a) 14.044 (2), b = 10.341 (1), c17.821 (4) Ⅱ = a = 14.045 (3), b = 10.341 (1), c = 17.944 (4) , β = 113.09 (2) °. There are 4 molecules in the unit cell and the calculated density values ​​are 1.919 and 2.400 g · (-3). The structure was solved by the method of Patterson and difference Fourier, and the final deviation factor was 0.063 and 0.047 respectively by the whole matrix least squares method. Each metal atom in the structure was formed by 5 sulfur atoms In the quadrangular conical configuration, the two quadrangular pyramids are interconnected by a common edge with M-M pitches of 2.826 (1) and 2.824 (0) , respectively.
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