【摘 要】
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目的:建立测定人尿液中依非巴特浓度的方法。方法:尿液样品经蛋白沉淀后,采用液-质联用法进样测定,以甲醇-0.008mol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(35∶65)为流动相,AgilentZ
【机 构】
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广东省人民医院/广东省医科院医学研究中心,广东省心血管病研究所,广东省人民医院/广东省医科院药学部,
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目的:建立测定人尿液中依非巴特浓度的方法。方法:尿液样品经蛋白沉淀后,采用液-质联用法进样测定,以甲醇-0.008mol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(35∶65)为流动相,AgilentZorbaxEclipseXDB-C18为色谱柱进行分离;采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子对依非巴特为m/z832.6→m/z646.4,内标为m/z931.6→m/z745.6。结果:依非巴特尿药浓度在5.0~5000.0ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996),最低定量限(LLOQ)为5.0ng·mL-1;日内和日间RSD均<7%,方法回收率为99.4%~103.1%,绝对回收率≥93%。结论:本方法选择性强、灵敏度高、重现性好,能快速、准确测定人尿液中依非巴特的浓度,并且成功用于依非巴特尿药排泄的研究。
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