【摘 要】
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针对传统次硝酸铋法测定酸铜镀液中聚乙二醇(PEG)含量时,铜离子和酸度干扰大、方法检出限高和常规检测试剂极易水解,从而导致实验结果非线性和重复性差等问题,试验通过加入氢
【机 构】
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江西理工大学材料冶金化学学部,江西赣州341000
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针对传统次硝酸铋法测定酸铜镀液中聚乙二醇(PEG)含量时,铜离子和酸度干扰大、方法检出限高和常规检测试剂极易水解,从而导致实验结果非线性和重复性差等问题,试验通过加入氢氧化钠等碱性试剂对电镀液进行前处理,消除了铜离子和酸度的干扰,利用BiI4-络合物与质子化聚乙二醇离子结合,形成在515 nm波长处有特征吸收的PEG-BiI4体系,建立测定酸铜镀液中聚乙二醇含量的分析方法.实验以待测电镀液的吸光度和浑浊程度为指标,在单因素试验基础上,对次碳酸铋用量、冰醋酸用量、碘化钾用量和超声时间4因素进行L9(34)正交试验,筛选出显色剂最佳配方为次碳酸铋0.6g、冰醋酸19 mL、2.4 mol/L碘化钾10 mL和超声时间50 min;再以515 nm为入射光波长,通过朗伯-比尔定律建立校准曲线.聚乙二醇质量浓度为1～30 mg/L时与吸光度呈线性关系,线性回归方程y=0.014 6 x+0.042 9,相关系数为0.996 5;表观摩尔吸光系数ε=9.81×104 L·mol-1·cm-1.按照实验方法测定酸铜镀液中聚乙二醇,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.43％～0.51％;回收率为98％～101％.
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