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建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中麻黄碱和可待因的方法。优化得到的最佳萃取条件：萃取溶剂μ80止苯，接受相为1．0μL 0．2mol·L^-1的HCl，搅拌速率为80r·min^-1，萃取时间为40min。在该条件下，获得了高的富集因子（大于117倍）。方法的线性范围为麻黄碱0.05～10mg·L^-1，可待因0．10～10mg·L^-1，相关系数（r）大于0．997，检出限分别为0．025mg·L^-1和0、05mg·L