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目的
建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测量尿中总铀含量和235U/238U比值的方法,并进行不确定度评价。
方法尿样经浓HNO3和H2O2处理后,一部分定容直接进入ICP-MS测定总铀含量;一部分经磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂分离富集铀,采用ICP-MS测定其中235U/238U比值。以人尿样为例,通过样品前处理、测量、标准曲线计算,建立数学模型分析总铀及235U/238U比值的不确定度来源,进行不确定度合成。
结果该方法分析尿中总铀加标回收率为98.4%~102.4%,方法检出限为0.002 μg/L。经过不确定度评价,尿样中总铀含量的相对扩展不确定度为0.26(k=2);235U/238U比值的相对扩展不确定度为0.001 1(k=2)。
结论该方法加标回收率高,检出限低,精密度较好,能够实现尿中总铀的定量和235U/238U比值的快速分析,适用于放射职业照射或核应急的公众照射中尿铀及235U/238U比值的分析;尿中总铀及235U/238U比值不确定度评定结果准确可靠。