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建立了滩涂和贝类中残留有机磷类农药三唑磷的毛细管气相色谱-质谱联用检测法.向冷冻干燥后的样品中加入邻苯二甲酸二戊酯作为定量内标物,用乙酸乙酯:正己烷(体积分数1:1)提取,浓缩定容后用EI源在SIM检测模式下进行检测.结果表明,三唑磷与内标物在SBP-50柱上得到良好的分离,色谱峰尖锐,没有杂峰干扰.在(2.50～50.00)ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系,线性方程为y=8.261×10-4x,相关系数为0.999 8.方法的最低检测限0.18×10-9.平均回收率为90.96