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研究了微波消解样品，试液用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定混凝土外加剂中碱含量的新方法。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件，结果表明，钾和钠的检出限分别为0．855μg／mL和0．012μg／mL，回收率为92．0％-103．8％，RSD为0．87％-2．29％。该法准确、快速、简便，应用于混凝土外加剂中碱含量的测定，结果满意。