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对高效液相色谱法测定草鱼和鲫肌肉组织中＂美婷＂原料药残留的前处理方法进行探讨。结果表明：以甲醇作抽提剂、二氯甲烷作净化剂,振荡离心,正己烷去脂,30℃旋转浓缩蒸发的前处理方法,快速、准确、经济、实用性强。该方法＂美婷＂原料药的最低检测限可达1.0μg/kg;在加标水平为1.0~100μg/kg时,回收率为67.72%~95.52%;相对标准偏差为7.76%~37.81%。该前处理方法适合检测＂美婷＂原料药在鱼体内的残留。