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提出了气相色谱-质谱法测定蜂蜡净油中限用成分含量的方法。样品经二氯甲烷-三氯甲烷(1+1)混合溶剂溶解,采用不同极性的两根色谱柱分离后,选择离子监测模式下质谱法进行测定。共鉴定出96种化合物,其中香豆素和马索亚内酯是禁用成分。苯甲醇、肉桂醇、香豆素、马索亚内酯、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯和肉桂酸苄酯等7种限用物质的质量浓度在0.08~80mg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.01~0.23mg.kg-1之间。样品加标回收率在86%~101%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.0%。