【摘 要】
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由于氯霉素对人体存在严重的毒副作用,是多个国家禁止使用的兽用药物,但在我国水产行业育苗、养殖和运输等环节仍然存在非法使用的情况,水产品药物残留例行监测中,氯霉素屡有
【基金项目】
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辽宁省地方标准资助项目（2014333）
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由于氯霉素对人体存在严重的毒副作用,是多个国家禁止使用的兽用药物,但在我国水产行业育苗、养殖和运输等环节仍然存在非法使用的情况,水产品药物残留例行监测中,氯霉素屡有检出,在水环境监测中,部分水域也检出了氯霉素,一些饭店暂养池中也检测出较高的氯霉素。实验水样取自养殖场、育苗室和饭店暂养池,选用乙酸乙酯为提取溶剂,液液萃取方式提取水中氯霉素,萃取时间3 min,应用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定养殖水体中氯霉素的含量,量取250 m L水样,用100 m L乙酸乙酯分2次萃取,萃取液经旋转蒸发仪浓缩近干,以40%的甲醇-水溶液定容至1 m L。氯霉素标准系列溶液浓度为0.25、0.50、1.00、1.25、2.50、5.00 ng/m L,氘代氯霉素的含量均为2.0 ng/m L,上机检测,内标法定量。结果表明,氯霉素为外标,氘代氯霉素为内标,其峰面积比值(y)与浓度比值(x)的曲线方程为:y=1.136512x+0.012050(R2=0.9990);该方法氯霉素的检出限为2 ng/L,定量限为4 ng/L,仪器线性范围为0.25~5.00 ng/m L;加标浓度在2~20 ng/L时,平均回收率在80%~110%,相对标准偏差小于10%。应用证明该方法比较稳定、灵敏度高,适用于检测养殖水体中氯霉素的含量。
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