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建立亲水作用色谱-四极杆飞行时间质谱测定乳粉中羟脯氨酸的确证方法. 乳粉样品经盐酸水解后, 以 HLB固相萃取柱净化, 经亲水作用色谱柱分离后, 使用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱分别进行全扫描和羟脯氨酸的二级质谱扫描分析, 以羟脯氨酸的色谱保留时间、 母离子和碎片离子的精确质量数对其进行确证分析. 方法的检测限优于0.1 mg/kg, 可满足乳粉中非法添加羟脯氨酸的确证分析要求.