【摘 要】
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目的:建立了全自动凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-SPE-UPLC-MS/MS)定量测定中药饮片中14种氨基甲酸酯类混合农药残留的方法。方法:样品经乙腈
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目的:建立了全自动凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-SPE-UPLC-MS/MS)定量测定中药饮片中14种氨基甲酸酯类混合农药残留的方法。方法:样品经乙腈提取,以GPC和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)联合净化,乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)定容,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Poroshell 120EC-C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。结果:14种氨基甲酸酯类农药在测定的范围内线性关系良好(r>0.999 0),方法的检出限为0.020.35μg·kg-1。在加标水平为1,10,50μg·L-1时,方法的回收率为74.2%108.8%,RSD为1.25%6.73%(n=6)。结论:该方法简化了前处理操作,分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于中药饮片中氨基甲酸酯类多组分农药残留的检测。
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