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以Pechini法合成了ABO3型钙钛矿结构的Pr0.6-xNdxCa0.4FeO3-δ（x=0.1,0.3,0.5）系列稀土复合氧化物粉体。用Fourier变换红外光谱和激光共焦Raman光谱对粉体烧结后样品的化学键及物相进行了表征。用热膨胀仪测定烧结样品的热膨胀系数。通过扫描电镜观察样品用作阴极材料时的微结构及阴极/电解质[钐掺杂氧化铈（samarium-doped ceria,SDC）]复合层的断口形貌。结果表明：1200℃煅烧2h的样品的主晶相为正交钙钛矿,x=0.3的样品是正交与立方相的混合晶。