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以H3PO4、FeSO4·7H2O、NH3·H2O、H2O2为原料,在pH=5.0时,采用连续的氧化沉淀法制得类球形非晶态的NH4Fe2(PO4)2(OH)·2H2O.将NH4Fe2(PO4)2(OH)·2H2O与一定浓度的H3PO4溶液混合,在90℃陈化2 h,制得结晶完好具有微纳米结构的NH4Fe2(PO4)2(OH)·2H2O前驱体.由该NH4Fe2(PO4)2(OH)·2H2O制得的LiFePO4正极材料具有较好的性能.0.2 C时首次充放电比容量分别为162.9和152.8 mAh/g,首次库仑效率为93.8%;1 C和5 C时可逆放电比容量分别大于120和70 mAh/g;具有较好的倍率性能和循环性能.用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等对NH4Fe2-(PO4)2(OH)·2H2O和LiFePO4的结构和形貌进行表征.氧化沉淀的pH值对前驱体的成份、结构具有重要影响.