【摘 要】
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目的 建立奶粉及液态奶中三聚氰胺的液相色谱快速测定方法,采用液相色谱法二极管阵列检测器(LC-DAD)同时进行定性定量分析,必要时可采用质谱(LC-MS/MS)进一步确认.方法 以20％甲醇+1％三氯乙酸为提取溶液,同时沉淀蛋白质等有机物,旋涡震荡混匀后,于30℃水溶中超声提取,在4℃下以4000 rpm超速离心后取上清液经0.45μm滤膜过滤后上机测定；采用10mmol/L己烷磺酸钠+10mmo
【机 构】
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广东省疾病预防控制中心,广东广州 510300
【出 处】
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中华预防医学会第三届学术年会暨中华预防医学会科学技术奖颁奖大会、世界公共卫生联盟第一届西太区公共卫生大会、全球华人公共卫
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目的 建立奶粉及液态奶中三聚氰胺的液相色谱快速测定方法,采用液相色谱法二极管阵列检测器(LC-DAD)同时进行定性定量分析,必要时可采用质谱(LC-MS/MS)进一步确认.方法 以20％甲醇+1％三氯乙酸为提取溶液,同时沉淀蛋白质等有机物,旋涡震荡混匀后,于30℃水溶中超声提取,在4℃下以4000 rpm超速离心后取上清液经0.45μm滤膜过滤后上机测定；采用10mmol/L己烷磺酸钠+10mmol/L柠檬酸：乙腈(92∶8)为流动相,Agilent TC-C 18柱(4.0hm×250mm,5μm),235nm检测波长,根据保留时间和紫外光谱定性,峰面积定量.结果 采用上述提取方式,在给定的色谱条件下,样品液中三聚氰胺与样液基质达到基线分离,精密度试验相对标准偏差(RSD)＜5％.方法在0.500μ g/mL～ 100μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)为0.9995,在不同奶粉中加标回收率范围81.2～ 112.1％.
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