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通过严格控制酸醇比、催化剂、阻聚剂、温度及50％的酯化率采用聚乙二醇和甲基丙烯酸合成了甲基丙烯酸聚乙二醇（400）单酯，用吸水剂-硅胶取代传统使用的有毒带水剂，避免了后期分离肴机溶剂及有毒物质对环境的污染。对合成的大单体的结构进行了红外表征；并对不饱和单体含量进行了测定。结果表明：试验的双键变化率为3％（小于5％），认为本试验是正常的酯化过程且合成的大单体正是所需的酯化物。