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提出了一种方便实用的制备透射电镜粉末样品的方法,先通过复合电镀工艺把粉末包埋在金属镀层中,再通过电解双喷或离子减薄金属镀层,同时使粉末颗粒得到减薄.以不导电的LiCoO2和导电的WC两种无机非金属颗粒为例,指出了为保证颗粒包埋得足够致密和镀层中颗粒含量足够多所应选择的电流密度,为使镀层有一定的韧脆性结合所应选择的电镀液的pH值,及为把尽量小的颗粒包埋进镀层中所应选择的搅拌制度.