【摘 要】
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4-羟基-3-甲氧基苯乙腈是重要的有机中间体,以香兰素为原料,经羟基保护、还原、氯化、氰化合成了目标产物,通过实验优化合成路线,确定了各步反应最优的反应条件(反应试剂、反
【机 构】
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浙江大学材料与化工学院制药工程研究所
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4-羟基-3-甲氧基苯乙腈是重要的有机中间体,以香兰素为原料,经羟基保护、还原、氯化、氰化合成了目标产物,通过实验优化合成路线,确定了各步反应最优的反应条件(反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率).乙酰化:以乙酐为乙酰化试剂,室温反应3 h,产率为99%.还原:以Raney镍为催化剂,室温氢化8 h,产率为96.8%.氯化:0℃下滴加氯化亚砜,室温反应2 h,产率为78%.氰化:以氰化钠为氰化试剂,回流反应9 h,产率为78.5%.利用MS、1H NMR、元素分析等方法对产物进行了结构表征.此工艺原料易
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