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聚乙烯吡咯烷酮是一种具有优异的化学稳定性、低毒性、生物相溶性的水溶性高分子。采用活性可控聚合方法和原子转移自由基聚合法制备聚乙烯吡咯烷酮，利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI—TOF—MS）和凝胶渗透色谱法（GPC）分析聚合物的分子量和分子量分布，并比较两者在分析聚合物分子量中的差异。研究表明MALDI—TOF—MS方法可直观分析PNVP分子链段的结构和重复单元的信息，该方法测定聚合物的分子量与GPC测定的分子量相比偏小，造成这种现象的主要原因是分析过程中存在离子歧化现象。